개별 배터리 전극 미립자의 경도 테스트

May 25, 2023

배경 이미지 출처: Andreas Sartison / iStock / Getty Images Plus via Getty Images.

배터리 전극을 제조하는 데 사용되는 분말 재료의 경도는 배터리 수명을 결정하는 중요한 매개변수입니다. 미립자 전극 재료는 전지 제조 중에 상당한 응력을 받습니다. 사용 중 배터리의 주기적 충전 및 방전은 전극 재료에 기계적 응력을 유발하여 장기적인 안정성에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 최근 연구자들은 적층형 리튬 이온 배터리 양극재1의 입자 경도와 사이클 성능 사이의 상관관계를 보여주었습니다.

이 기사에서는 제어된 단축 압축을 사용하여 개별 입자의 경도를 결정하기 위한 새로운 미세 압축 기기 및 기술에 대해 설명합니다. 배터리 양극 재료의 경도를 특성화하고 비교하는 데 사용되는 기술의 간단한 예가 제공됩니다. 나열된 참고 자료에는 몇 가지 더 심층적인 예제가 제공됩니다.

그림 1에는 미세 압축 시험기의 이미지와 테스트 개략도가 나와 있습니다.

PC 제어 시스템은 마이크로미터와 PC 디스플레이가 장착된 상단 장착형 광학 500X 샘플 이미징 장치, 정밀 XY 스테이지에 장착된 하부 압축 플래튼, 테스트 힘 범위가 다음과 같은 전자기력 로딩 장치로 구성됩니다. 9.8 ~ 4900mN 또는 1960mN, 50 또는 500미크론 직경의 평면 다이아몬드 샘플 압입기 및 차동 변압기 압축 변위 검출기. 측면 장착형 카메라를 사용하면 측정값을 비디오로 보고 저장할 수 있습니다.

이 장비는 최대 250C의 고온 테스트를 위해 수정될 수 있습니다. 또한 전기 저항 측정 어셈블리도 사용 가능하여 압축 실험 중에 입자 전기 저항을 모니터링할 수 있습니다.

그림 1: 미세압축 시스템 및 시험개략도 | 이미지 출처: 시마즈

측정을 수행하기 위해 입자는 하부 플래튼에 분산됩니다. 개별 입자는 이미지화되고 상단 장착 광학 시스템을 사용하여 분석을 위해 선택됩니다(그림 2a 및 b). 입자 치수를 측정하고 기하 평균 직경을 계산합니다. 테스트를 위해 XY 스테이지를 사용하여 압자 아래에 입자를 배치합니다. 일정한 프로그래밍 가능한 속도(그림 3)로 압축력이 시편에 적용되고 힘 대 변위 곡선이 획득되어 저장됩니다.

그림 2: 도 2a는 하부 압축 플래튼 상에 분산된 흑연 애노드 재료를 도시한다. 2b는 분석 전에 본 개별 입자를 보여줍니다. | 이미지 출처: 시마즈

그림 3: 강제 로딩 패턴 | 이미지 출처: 시마즈

테스트는 일반적으로 샘플이 파손될 때까지(그림 4) 또는 미리 정의된 백분율 변위가 관찰될 때까지(그림 5) 수행됩니다. 입자 변형 강도 또는 경도는 적용된 힘, 변위 및 초기 개별 입자 치수와 관련된 확립된 공식을 통해 계산될 수 있습니다. 주기적 부하 측정도 수행할 수 있습니다.

그림 4: 명확한 입자 한계점을 보여주는 힘 변위 곡선 | 이미지 출처: 시마즈

그림 5: 명확한 중단점이 없는 힘 변위 곡선 | 이미지 출처: 시마즈

다음 예는 배터리 재료에 적용되는 기술을 보여줍니다.

이 예에서는 LiMn2O4와 LiCoO2 입자의 압축 강도를 비교합니다. 샘플은 2.2mN/초의 로딩 속도에서 50mN의 테스트 힘을 사용하여 압축되었습니다. 힘 변위 곡선과 계산된 파괴 강도 값은 그림 6과 표 1에 나와 있습니다.

힘 변위 그래프의 수평 부분은 파손 시 힘을 명확하게 나타냅니다. 파단강도는 JIS R1639-5, 파인 세라믹 과립의 특성 시험 방법, 5부 단일 과립의 압축강도2에 기초한 식 1을 사용하여 계산하였다. 표시된 값은 10개의 개별 입자 측정의 평균을 나타냅니다. 두 소재의 강도에서 뚜렷한 차이를 볼 수 있습니다.